对溴苯肼盐酸盐的制备工艺

基本信息：

^{别名：4-溴苯肼盐酸盐、对溴苯肼盐酸盐、4-Bromophenylhydrazine hydrochloride}

^{CAS No：622-88-8}

^{分子式：C6H8BrClN2}

^{分子量：223.5}

^{外观：浅灰色至浅棕米色}

^{熔点：220-230 °C (dec.)(lit.)}

^{溶解度：可溶于DMSO（少许）、甲醇（少许）}

对溴苯肼盐酸盐（p-Bromophenylhydrazine hydrochloride）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药中间体、农药中间体及染料中间体的合成。本文将详细介绍对溴苯肼盐酸盐的制备工艺，包括反应原理、实验步骤和注意事项。

2. 原理

对溴苯肼盐酸盐的制备通常通过对溴苯胺与盐酸反应生成对溴苯胺盐酸盐，再与亚硝酸钠和氢氧化钠反应，用盐酸处理得到目标产物。其化学反应方程式如下：

3. 实验步骤

3.1 原料准备

对溴苯胺（98%以上纯度）

盐酸（浓度为37%）

亚硝酸钠

氢氧化钠

乙醇

蒸馏水

3.2 制备步骤

1. 制备对溴苯胺盐酸盐

将对溴苯胺溶于适量的乙醇中，缓慢加入等摩尔的浓盐酸，在冰水浴中搅拌反应1小时，生成对溴苯胺盐酸盐。

2. 生成重氮盐

将生成的对溴苯胺盐酸盐溶于蒸馏水中，保持溶液温度在0-5°C，缓慢加入亚硝酸钠溶液，生成重氮盐。

3. 生成对溴苯肼盐酸盐

将重氮盐溶液缓慢加入到氢氧化钠溶液中，控制温度不超过5°C，搅拌反应1小时。然后加入浓盐酸调节pH至中性，生成对溴苯肼盐酸盐。

4. 产品纯化

将反应溶液在冰水浴中搅拌静置，待固体沉淀完全后过滤，所得固体用冷乙醇洗涤，真空干燥，得到纯化的对溴苯肼盐酸盐。

4. 注意事项

温度控制：在制备重氮盐和反应生成对溴苯肼盐酸盐的过程中，温度必须严格控制在0-5°C，以避免副反应的发生。

操作安全：对溴苯胺、盐酸、亚硝酸钠和氢氧化钠均为有毒或腐蚀性化学品，操作时应佩戴适当的个人防护装备，如手套、护目镜和实验服。

反应速度：加入亚硝酸钠和氢氧化钠溶液时应缓慢进行，以避免剧烈反应引起的温度升高和副产物的生成。

产品纯度：反应结束后，应使用冷乙醇洗涤沉淀物，以除去残留的杂质，提高产品的纯度。

通过上述工艺步骤，可以高效地制备对溴苯肼盐酸盐。该工艺操作简便，产率高，适用于工业化生产。对溴苯肼盐酸盐的成功制备为其在医药、农药及染料等领域的应用提供了基础。